Titrimetrie (Maßanalyse)

Inhalt:

• Einführung
  • Titrationsmethoden
  • Geräte zur Volumenmessung
• Theoretisches zu Säuren und Basen
• Simulationsprogramm zur Titration

Einführung

Das Analysenprinzip der Titrimetrie besteht in der auf der Messung des Volumens einer Reagenzlösung bekannter Konzentration (Maßlösung) Von der Maßlösung wird wird soviel der Analysenlösung (Probelösung) zugesetzt, wie für die chemische Umsetzung der eingesetzten Probesubstanz gerade erforderlich ist (Äquivalenzpunkt).

Aus der Konzentration der Maßlösung und dem Volumen, das zum Erreichen des Äquivalenzpunktes (theoretischer Endpunkt) benötigt wird, läßt sich dann die Menge des gesuchten Stoffes berechnen.

Titrimetrische Bestimmungen können nur sinnvoll durchgeführt werden, wenn folgende Bedingungen erfüllt sind:

• Die der Titration zugrunde liegende chemische Reaktion muß schnell, quantitativ und eindeutig so ablaufen, wie die Reaktionsgleichung angibt.
• Es muß möglich sein, eine Reagenzlösung definierter Konzentration herzustellen oder die Konzentration der Lösung exakt zu bestimmen.
• Der Endpunkt der Titration muß deutlich zu erkennen sein. Er soll mit dem Äquivalenzpunkt zusammenfallen oder zumindest sehr nahe kommen.

• Direkte Titration: Probe- und Reagenzlösung werden unmittelbar miteinander umgesetzt.
  • Direkte Tiration im engeren Sinn: Die Probelösung wird vorgelegt, mit der Reagenzlösung wird titriert.
  • Inverse Titration: Ein abgemessenes Volumen der Reagenzlösung wird vorgelegt, mit der Probelösung wird titriert.

• Indirekte Titration: Der zu bestimmende Stoff wird vor der Titration chemisch umgesetzt.
  • Rücktitration: Der Probelösung wird ein definiertes Volumen an Reagenzlösung im Überschuß zugesetzt. Nach erfolgter Reaktion wird der nicht verbrauchte Teil der Reagenzlösung mit einer geeigneten zweiten Reagenzlösung titriert.
  • Indirekte Titration im engeren Sinn: Vor der Titration wird der zu bestimmende Stoff in einer stöchiometrisch ablaufenden Reaktion zu einer definierten Verbindung umgesetzt, die dann titrimetrisch bestimmt wird.
  • Substitutionstitration: Zur Probelösung wird ein Reagenz zugesetzt, welches mit der Probe unter Freisetzung eines Reaktionsproduktes reagiert. Der freigesetzte Bestandteil wird dann durch direkte Titration bestimmt.

• Meßkolben
• Meßzylinder
• Pipetten
• Büretten

Man unterscheidet grundsätzlich zwei Arten von Meßgeräten:

Auf Einguß (In) justierte Geräte

Bei einem auf Einguß justiertem Gerät begrenzt die Marke genau das abzumessende Volumen. Nach dem Auffüllen bis zur Marke ist ein definiertes Volumen in dem Gefäß enthalten. Gießt man die Flüßigkeit aus, so bleibt immer ein Rest an der Gefäßwandung haften. Die vollständige Entnahme des abgemessenen Volumens ist darum nicht möglich.

Auf Ablauf (Ex) justierte Geräte

Ein auf Ablauf justiertes Gerät gestattet die Entnahme eines definierten Volumens. Der Raum zwischen den Marken (oder einer Marke und der Ablaufspitze) ist größer als das abzumessende Volumen. Das zusätzliche Volumen berücksichtigt exakt die Menge, das in der Auslaufspitze hängen bleibt.